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氣質聯(lián)用法測定REACH法規(guī)中的有機酸酐

點擊次數(shù):2512 發(fā)布時間:2016-07-15

歐盟REACH法規(guī)對一些有害的化學品(高關注度物質)已經(jīng)限制或禁用。REACH法規(guī)高關注度物質清單中共列舉了環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐(含順反異構體)和甲基六氫鄰苯二甲酸酐(含同分異構體)兩種有機羧酸酐。環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐可用作增塑劑、驅蟲劑、防銹劑等的中間體和樹脂改性劑、環(huán)氧樹脂的固化劑,可能嚴重影響人體健康。為出口歐盟國家及其他國家的紡織品安全,對紡織品有害物質的檢測能力和要求越來越高。 
  目前,有關鄰苯二甲酸酐的測試方法已有相應的國家標準[1-2],其測試方法主要是氣相色譜-氫火焰離子化法[3]。而環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐的檢測尚未有統(tǒng)一的方法,其研究主要集中在電子電氣產(chǎn)品上 [4],而紡織和紡織化學領域研究方面的相關文獻較少。 
  本文主要對以上兩種高關注度物質的前處理方法進行了研究,并利用氣相色譜-質譜法同時進行快速檢測,實現(xiàn)定性與定量。 
  1 試驗部分 
  1.1 儀器與試劑 
  7890A-5975C氣相色譜-質譜儀(美國Agilent),配自動進樣器;聲波發(fā)生器;0.45?m聚四氟乙烯(PTFE)濾膜;電子天平(至0.0001g);螺蓋試管(15mL)。 
  己烷(色譜純)、丙酮(色譜純)、甲醇(色譜純)、環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐(CAS分別為85-42-7和13149-00-3)和甲基六氫鄰苯二甲酸酐(CAS號分別為14166-21-3、25550-51-0和19438-60-9)標準品(純度均在95%以上,上海安譜實驗科技股份有限公司)。 
  1.2 標準溶液的配制 
  分別稱取上述5種標準品各0.05g(至0.1mg),分別用色譜純甲醇定容于50mL容量瓶中,配成1000mg/L的單標儲備液。移取10mL單標儲備液置于100mL容量瓶中,用色譜純甲醇定容至刻度,此溶液濃度為100mg/L,再用甲醇逐級稀釋,配成80mg/L、50mg/L、20mg/L、15mg/L、10mg/L、8mg/L、5mg/L、3mg/L系列濃度。 
  1.3 樣品處理 
  取有代表性的樣品,剪成3mm×3mm,稱取0.5g(至0.1mg),置于15mL螺蓋試管中,加入甲醇10mL,具塞后,置于聲波發(fā)生器中,室溫聲提取30min,冷卻至室溫,用0.45?m PTFE濾膜過濾,供GC-MS測試。 
  1.4 色譜質譜條件 
  HP-5MS毛細管柱(30m×0.25mm×0.25?m);載氣為高純氦氣,流速1.0L/min;進樣口溫度:270℃;進樣量:1?L;不分流進樣;柱溫程序:50℃(1min),以20℃/min升溫至280℃(15min);傳輸線溫度:280℃;離子源溫度:230℃;四級桿溫度:150℃;化學電離,電離能量70eV;溶劑延遲:3min;全離子掃描(SCAN)定性,選擇離子掃描(SIM)定量。各目標物的保留時間、定性和定量離子見表1。 
  2 結果與討論 
  2.1 色譜柱類型 
  試驗選取了非極性的DB-1MS(15m×0.25mm×0.1?m)、HP-5MS(30m×0.25mm×0.25?m)和弱極性的DB-35MS(30m×0.25mm×0.25?m)三款色譜柱對目標物進行分離研究。結果如圖1所示,由圖1可知色譜柱HP-5MS分離效果佳。DB-1MS中目標物響應均較低,DB-35MS中雜質較多。因此,本文選擇非極性的HP-5MS色譜柱。 
  圖1 不同類型色譜柱對目標物的總離子流色譜圖 
  2.2 分流/不分流進樣模式的確定 
  分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品,包括液體和氣體樣品,特別是對一些化學試劑的分析。不分流進樣具有明顯高于分流進樣的靈敏度,它通常用于環(huán)境分析,食品中的農(nóng)藥殘留檢測,以及臨床和藥物分析等。從圖2可以看出,在分流進樣條件下,2號目標物和3號目標物峰重疊。因此,本文選用不分流的進樣模式。 
  圖2 不同進樣方式對目標物的總離子流色譜圖 
  2.3 陽性樣品的制備 
  由于無法獲得含有環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐的陽性樣品,所以本試驗通過浸泡的方法制備陽性樣品。陽性樣品的制備過程如下:稱取15g紡織樣品,加入10mL質量濃度為1000mg/L的環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐標準混合溶液,然后加入500mL的甲醇,混合均勻,浸泡5天,然后將紡織品攤開晾干、待測。 
  2.4 提取試劑和提取時間的選擇 
  本文選取了丙酮、甲醇、甲苯來提取紡織品中的目標物。由表2可知,甲醇的提取效果佳,甲苯次之,丙酮差。因此,本文選取甲醇作為提取溶劑。 
  以甲醇為提取溶劑,分別對樣品聲15 min、30 min和45min。結果表明:聲30min時的提取效率高,聲15min和45min時的提取效率有所降低。因此,本文選擇提取時間為30min。 
  2.5 線性關系與檢出限 
  在優(yōu)化的試驗條件下,標準曲線的線性范圍、線性方程、相關系數(shù)及檢出限見表3。 
  由表3可知,5種有機羧酸酐在測定的濃度范圍內呈良好的線性關系,相關系數(shù)均在0.998以上,檢出限均為1mg/L。 
  2.6 回收率與精密度 
  分別向不含有目標物的棉、粘纖和苧麻貼襯布中加入一定加標水平的目標物,按照優(yōu)化的儀器條件和樣品前處理條件,測定目標物的回收率和精密度,結果見表4。由表4可知,目標物在不同基質的標準貼襯布中的平均加標回收率在83.36%~104.53%之間,相對標準偏差在2.13%~90.1%之間,說明在本試驗條件下,GC-MS法對紡織品中環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐的檢測具有較好的度和精密度。 
  3 結論 
  本試驗以甲醇為提取溶劑,聲萃取法對環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐提取30min,提取液經(jīng)有機過濾膜過濾后采用GC-MS進行檢測。在優(yōu)化的條件下,結果表明環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐在測試范圍內呈良好的線性關系,相關系數(shù)在0.998以上,檢出限較低,回收率高,精密度好,且操作簡便、快速,*REACH法規(guī)中環(huán)己烷-1,2-二羧酸酐和甲基六氫鄰苯二甲酸酐在紡織品中的測定要求。 

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